目前，DSC的設計原理主要有兩種類型：功率補償型和熱流型設計。功率補償型DSC是PerkinElmer的*技術，由DSC 7、Pyris 1 DSC、Diamond DSC幾代升 而來，功率補償型DSC的型號為DSC 8000/8500。DSC 8000/8500特別適用于藥品、食品、高分子、化工產品等檢測和研發工作，其主要特點包括如下：

DSC 8000屬于功率補償型的雙爐體設計，與熱流型DSC的根本優勢在于功率補償型直接測量能量，而非溫度差，從而在全量程范圍內溫度真正實現線性。

可實現嚴格的等溫結晶，等溫固化及氧化誘導期的操作，世界上所有其它公司的DSC產品皆無法實現等溫操作（ΔT¹0）；
輕的爐體可實現快的升降溫，且無過沖及溫度滯后現象，可方便地研究材料的結晶動力學、玻璃化轉變；
功率補償型DSC*的設計原理，它直接測量熱量而無需多點溫度的標樣校正和復雜的熱學公式計算，故可得到佳的量熱精度（0.03%），這是所有的熱流型DSC在設計原理和實際指標上無法達到的。
具體性能指標的對比（請參考各個公司的DSC樣本手冊），下面列出了DSC 8000簡要性能表。

DSC 8000的技術參數

*測量原理：功率補償型
**DSC靈敏度：0.18mw
**量熱精度：優于0.03%
*量熱度：優于±0.2%
*溫度度：優于±0.05°C
*溫度精度：優于±0.008°C
溫度范圍：－180 °C ~+750 °C（液氮制冷），－90 °C ~+750 °C （二 機械制冷），－110 °C ~+750 °C（三 機械制冷）
**線性控制升溫速度：0~300°C/min（DSC8000）
降溫速度：0~150°C/min（DSC8000），0~750°C/min（DSC8500）
**爐體：鉑銥合金爐體
冷卻時間：室溫條件：4min內由 725 °C 降至100 °C。使用液氮：2min內由 ＋200°C降至－100 °C。
*控溫能力：100°C/min升溫，沖溫小于 0.1°C。
測試氣體自動控制：標配氣體質量流量計。
除霜功能：全自動氣簾及葉蓋板自動加熱, 消除低溫操作下的結霜現象。
StepScan DSC：配備步階掃描調制溫度技術。
擴展功能：可擴展UV-DSC，Raman-DSC等。

DSC 8000屬于功率補償型, 與熱流型DSC的根本優勢在于功率補償型直接測量能量，而非溫度差，從而在全量程范圍內溫度真正實現線性。主要優點如：

可實現嚴格的等溫結晶，等溫固化及氧化誘導期的操作，世界上所有其它公司的DSC產品皆無法實現等溫操作（ΔT¹0）；

輕的爐體可實現快的升降溫，且無過沖及溫度滯后現象，可方便地研究材料的結晶動力學、玻璃化轉變；

因功率補償型DSC*的設計原理，它直接測量熱量而無需多點溫度的標樣校正和復雜的熱學公式計算，故可得到佳的量熱精度（0.03%），儀器靈敏度0.18 mW，這是所有的熱流型DSC在設計原理和實際指標上無法達到的。

靈敏度：0.18 mw

能檢測到微小或快速相轉變點。

量熱計精度優于0.03%

< ±0.03%（目前世界上DSC佳指標）

量熱計精度是DSC重要的性能指標之，即多次測量同樣品的重現誤差范圍。功率補償型DSC由于的設計原理，其量熱計精度是所有的熱流型DSC無法相比的。目前熱流型DSC的量熱精度普遍比功率補償型DSC要差個數量 。

量熱度

< ±0.2%（目前世界上DSC佳指標）

代表DSC儀器測量熱量結果的情況，即測量的熱量值和理論熱量值的偏差程度。

溫度度

< ±0.05 oC

溫度度是指通過DSC校正后，測量標準樣品（已知轉變溫度）時DSC儀器能夠達到的程度，即偏差有多大。

溫度精度

< ±0.008 oC

溫度精度是指溫度精度，即多次測量同樣品的重現誤差范圍。

溫度范圍

- 180 oC ~ + 750 oC（低溫根據選配的低溫裝置確定）

線性控制升溫速度

0.01~300 °C/min

爐體小巧，快的線性升降溫速率賦予儀器許多特殊性能，如：

1. 可方便地研究材料結晶動力學、玻璃化轉變；

2. 模擬實際生產工藝中冷熱處理過程，使得試驗與工藝流程趨*；

3. 快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗效率；

4. 爐體小巧，快的升降溫速率確保儀器在操作過程中無溫度滯后現象，始終與程序溫度同步；

5. 小巧的爐體具有小的溫度梯度。

而熱流型DSC的爐體體積大，升降溫速率慢，操作中存在以下問題：

1. 降溫速率稍高時為非線性降溫，且降溫曲線出現拐點，拐點處DSC曲線相應出現熱流跳躍，會掩蓋可能出現的真實熱效應峰；

2. 不可能真正方便地研究結晶動力學；

3. 試驗結束由高溫降至室溫需較長時間，降低分析效率，而且溫度滯后嚴重，難以與程序溫度同步。

爐體：鉑銥合金爐體

*的鉑銥合金爐體，耐腐蝕,抗氧化，易清洗，尤其適合于含氟材料等腐蝕性強的材料測試。鉑銥合金爐體是目前DSC爐體材料中使用壽命長的，很多客戶如南京師范大學測試中心，武漢大學等等，鉑銥合金爐體使用了20年后，其備用爐從未必要換。

溫度傳感器

鉑電阻，面測溫，而非熱流型DSC的熱電偶（單點測溫）。

冷卻時間

室溫條件：4min內由+750 oC 降至100 oC。

使用液氮：2min內由+200oC降至-100 oC。

控溫能力

100 °C/min升溫，沖溫小于0.1oC。

只有功率補償型DSC才能得到如此佳的溫控能力。

冷卻系統

用戶可以根據需要選配冰水浴，循環液體，機械制冷（2P，3P）或者自動液氮制冷設備。

其中，CryoFill自動加液氮并有液氮液位傳感器，這是PerkinElmer *的技術。控制加入量，在-150 oC~50 oC循環使用，液氮消耗量小于2L/hr。

除霜功能

世界上*的蓋板自動加熱設計,消除低溫操作下的結霜現象，從而實現低溫下的連續操作，并確保低溫操作時DSC基線的穩定性

測試氣體自動控制

內置氣體質量流量控制器，可控制測試氣氛和進行氣氛切換的DSC測試。在全量程內可使用氮、氫、二氧化碳、空氣、氧氣或者其它惰性或者活性氣體。

StepScan DSC（分步掃描調制溫度技術）

PerkinElmer公司有自己的SSDSC（StepScan）技術，具有的溫度調制功能，可以同時得到和分離可逆（熱力學）和不可逆（動力學）的DSC 曲線，并在不降低靈敏度的情況下，提高分辨率。

儀器控制及配套數據處理軟件

Microsoft Windows用戶控制系統，的分析數據處理軟件。DSC8000除了Pyris熱分析軟件的常用DSC控制分析功能之外，還標配了原裝的高 調制軟件，動力學軟件（等溫動力學和掃描動力學），純度軟件和高 比熱軟件。

Cp直接測量技術

含有

各種聯用測試技術

根據用戶需要可選配（詳見下文

功率補償型DSC 8000的升降溫速度及應用

、DSC8000的功率補償型設計原理簡介

目前世界所有的DSC產品有兩種設計原理：熱流型和功率補償型。熱流型DSC通過測量樣品與參比之間的溫度差，來計算能量，樣品與參比在個爐體之中，目前爐體小約30克左右；功率補償型是測量補償給樣品的能量變化，直接測量能量，爐體較小，約1克左右。由于功率補償型的設計原理，從而達到目前DSC產品中的性能，例如，快速升降溫速度為300度/分鐘，即使在100度/分鐘條件下快速升溫，沖溫小于0.1度。

二、突出升溫速度和控溫能力的實例說明

2.1 顯著提高儀器的靈敏度

圖1  測PP的玻璃化轉變溫度

         上圖是聚丙烯（PP）的玻璃化轉變溫度測定，可以看出玻璃化轉變的測試靈敏度隨著升溫速度的提高有了顯著變化。從原理上說，DSC測試的縱坐標是熱流mW，其物理量是J/s。對于同個樣品轉變而言，其焦耳熱J是固定的，從而提高升溫速度相當于縮短了時間s，從而大大提高了mW，即提高了儀器的靈敏度。

        當然，材料本身熱阻的影響，如果用相同的校正程序， DSC高速測試的結果溫度肯定有所偏高；但只要先在高速條件做溫度校正后，再進行高速測試的結果是的。

        通過提高升溫速度來測試難測的樣品，這就要求DSC儀器本身有良好的控溫能力和快速升降溫能力。這也是功率補償型DSC對于研究開發工作具備的強大拓展性能之。

2.2 高速DSC功能——測試樣品的原始結晶狀態

        在DSC的升溫測試時，通常所用的掃描溫度是10度/分鐘，或者20度/分鐘。在此升溫測試中，很多高分子材料可能隨著溫度的升高而發生序列沖排，即通常所說的冷結晶。為了測試分析得到樣品原始狀態的結晶情況，我們通常是通過熔融熱焓值減去結晶熱焓值作為原始結晶的熱焓值。但其實，在同種高分子材料中也可能存在幾種晶型，而不同種晶型的熔融熱焓不定相同，所以我們簡單的相減往往帶來了分析的誤導。

        如果采用高速掃描DSC測試（例如200度/分鐘或高），尤其快速的升溫，發生序列重排的冷結晶來不及形成，從而可以得到原始狀態的樣品結晶情況。如下圖2所示，經過淬火的PET樣品基本屬于無定形，如果采用我們通常的10 C/min測試，肯定會發生冷結晶；而采用250 C/min測試的圖2曲線，可以的測得樣品原始的狀態。

2.3 對于材料的結晶性能的測試優勢

2.3.1 模擬大范圍升降溫速率的工藝條件

        DSC8000具有快的升降溫能力，可以在大范圍的模擬生產條件，或者通過調整升降溫速度來優化樣品結晶性能。

        材料的熱歷史在很大程度上決定了產品的性能，采用不同的降溫速率（例如，10C/min，50C/min，150C/min等）來處理樣品，然后測試樣品的結晶性能變化，為終的應用提供有力的分析結果。

2.3.2 快速升降溫速率和的溫控是等溫結晶試驗的 要條

        我們經常做樣品的等溫結晶來分析材料的活化能、反應 數等，也經常做等溫固化來分析固化度隨時間的變化情況。這些DSC測試都有個前提條件：快速的到達我們設定的等溫溫度，然后快速的平衡在此溫度。如果沒有快速的升降溫能力和的溫控能力，等溫試驗結果將誤差很大。例如，溫度過沖太大，則會明顯改變樣品的結晶和固化速度。圖3是采用功率補償型 DSC做的PET等溫結晶試驗曲線。    

從而， DSC 8000由于其功率補償型的設計原理，快的升降溫能力，的溫控能力（在100度/分鐘條件下快速升溫，沖溫小于0.1度）。這些的性能是等溫試驗的*。

DSC附文2：

DSC爐體材料及其耐腐蝕性能

爐體設計
功率補償型DSC 8000的爐體采用輕質爐體設計，賦予儀器快的線性升降溫速率，進而賦予儀器許多特殊性能，如：可方便地研究材料結晶動力學、玻璃化轉變；模擬實際生產工藝中冷熱處理過程，使得試驗與工藝流程趨*；快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗效率；爐體小巧，快的升降溫速率確保儀器在操作過程中無溫度滯后現象，始終與程序溫度同步。

而熱流型DSC的爐體體積大，升降溫速率慢，操作中存在以下問題：降溫速率稍高時為非線性降溫，且降溫曲線出現拐點，拐點處DSC曲線相應出現熱流跳躍，會掩蓋可能出現的真實熱效應峰；不可能真正方便的研究結晶動力學；試驗結束由高溫降至室溫需較長時間，降低分析效率，而且溫度滯后嚴重，難以與程序溫度同步。

DSC儀器的腐蝕性污染
        DSC（差示掃描量熱儀）是在溫度/時間程序下檢測材料的熱量變化的精密儀器，常用于研究材料的熔融、玻璃化轉變、比熱、固化、結晶以及動力學等熱性能，應用于高分子、藥品、無機、有機、金屬、納米材料、復合材料等研發領域。

         對于科研工作，DSC常用于檢測微弱的熱量變化（如微弱相變或結晶，微弱的Tg等等），例如，熱焓為0.01 J/g的相變峰。這么微弱的變化，對于DSC儀器本身就有兩個方面的基本要求：是要求DSC儀器有的靈敏度，就是DSC儀器本身可達到的性能指標；二是要求儀器不能存在污染物等雜質信息，這就要求DSC具有的耐腐蝕性設計、并且保持良好的儀器使用習慣。

        簡而言之，腐蝕性污染對DSC帶來的不良后果如下：

        污染物的存在，必定在以后的DSC檢測中附帶有未知污染物，即帶來了雜質污染物的熱訊息，從而給科研工作帶來誤導誤判。微量的污染物，會使儀器靈敏度下降，雜質相當于增加了基線噪音；污染嚴重時，無法正常使用該儀器，污染物的訊息雜亂無序，掩蓋了樣品的正常DSC信號。

        尤其重要的是，腐蝕性污染物往往具有強性、腐蝕性或者酸堿性，這就很可能損壞DSC爐體。例如，武漢某大學測試中心，測試很多的腐蝕性樣品，年內損害了3個爐體。這就大大增加了使用成本，由于怕污染而很多樣品都不敢檢測，給科研檢測工作帶來很大的不便。

腐蝕性樣品DSC檢測的解決方案
       但是，在目前的科研工作中，腐蝕性樣品很多，而且很多樣品在檢測前我們并不知曉其分解污染情況。那么，如何合理使用DSC、避免污染的產生和影響，從而達到良好的使用狀態呢？ 

先，注意儀器日常維護，適當減少樣品用量。除了注意DSC儀器的日常清理維護外，對于可能帶來腐蝕污染物的樣品，在制備樣品時，只要能夠檢測到有效信號的前提下，通常樣品量越少越好；這樣，即使有污染物產生，也產生少量。

其次，對于測試采用坩堝的選擇：若樣品的確有污染分解物產生的可能，我們盡量選用密封性較好的坩堝，例如，進口標準坩堝可以耐2~3個大氣壓。但進口標準坩堝這種密封效果也畢竟般，PE公司產品可以選用高壓密封坩堝，是不銹鋼鍍金的材質、可耐40個大氣壓、可重復使用，但其缺點是不銹鋼鍍金的導熱性能不及標準坩堝、定程度上降低了DSC儀器的靈敏度。

也是重要的點：DSC的爐體材料。如果已知將來檢測的樣品具有定腐蝕污染性，尤其是測試中心，那么在DSC選型時定要考慮DSC的爐體材料。目前，DSC的爐體材料主要是康銅爐體、銀質爐體、鉑銥合金，簡要的耐腐蝕性比較如下：

康銅爐體：熱流型爐體。康銅材質耐腐蝕性較差，另外也怕氧化。對于氧氣環境下檢測（例如氧化誘導）、酸堿性和腐蝕性樣品測試不建議。
銀質爐體：熱流型爐體。銀質爐體質地軟，在清理過程中易變形，耐腐蝕性般。
鉑銥爐體：功率補償型設計。鉑銥合金是目前DSC爐體材料中耐腐蝕性爐體，可直接采用酸堿清洗、抗氧化、適用于含硫含氟等腐蝕性樣品的檢測。上海交大化學化工學院測試中心購置PerkinElmer的Pyris 1 DSC已經10年了，鉑銥合金爐體，該學院樣品繁雜，10年來從未出現爐體等質量問題。